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土壤阳离子交换量方法验证难题解决攻略 大家好,我是化验小姐姐!今天我们来聊聊土壤阳离子交换量方法验证的那些事儿。我们公司尝试了三种方法:NY/T1121.5-2006《土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》、LY/T1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》和HJ889-2017《土壤阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》。其中,HJ889-2017相对简单,但在验证过程中我们也遇到了不少难题。 浸提的难题 HJ889-2017要求称样3.5g到50mL离心管,再加50mL的三氯化六氨合钴溶液,这导致超出离心管体积。我们先把样品和浸提液放到三角瓶振荡,再转移到离心管,但这个过程中样品和浸提液可能有损失,影响最终测定值。 方法优化 犦们尝试将称样量缩减成3g,三氯化六氨合钴溶液缩减成25mL,两者直接放在离心管里振荡、离心,减少了转移过程,从而减少了样品和浸提液的损失。 实验空白的难题 미 通常我们用实验用水做空白实验,但在土壤阳离子交换量这里,用实验用水做空白得出的吸光值比样品值低,结果会是负值。 方法优化 我们直接用三氯化六氨合钴溶液作空白,三氯化六氨合钴溶液没有被水稀释,所以吸光值是比样品大。 重现性差的问题 方法验证需要对试样进行7次的平行测定来验证精密度,但土壤浸提液离心后产生的悬浮物会影响分光测定,导致平行样吸光值不稳定。 方法优化 滥🃥的溶液用滤纸过滤,或者用针式过滤器过滤。 检出限的计算 照《HJ168-2010》附录A1.2分光光度法进行检出限的计算,扣除空白值后的与0.01吸光值相对应的浓度值为检出限:MDL=0.01/b 今天的分享就到这里,欢迎大家批评指正!
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